安宫黄体酮的原料鉴别安宫黄体酮的注意事项

2023-09-28 10:09:40 来源：

一、安宫黄体酮的原料鉴别

性状

本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。

本品在*中极易溶解，在丙酮中溶解，在乙酸乙酯中略溶，在无水乙醇中微溶，在水中不溶。

1）熔点本品的熔点为202～208℃。

2）比旋度取本品，精密称定，加*溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（附录ⅥE），比旋度应为+53°至+59°。

鉴别

1)取本品约5mg，置试管中，加硫酸5ml使溶解，沿管壁缓缓加入乙醇5ml，使成两液层，接界面显蓝紫色。

2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集160图）一致。

检查

【有关物质】取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.8mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调整检测灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程的25%。再精密量供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪。记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。供试品溶液色谱图如有杂质峰，不得多于4个，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3/4。

【干燥失重】取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（。

二、安宫黄体酮的成品鉴别

性状

本品为白色片。

鉴别

1)取本品的细粉适量（约相当于醋酸甲羟孕酮60mg），加三氯甲烷30ml，搅拌使醋酸甲羟孕酮溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照醋酸甲羟孕酮项下的鉴别(1)项试验，显相同的反应。

2)取本品的细粉适量（约相当于醋酸甲羟孕酮10mg），加*20ml，振摇提取，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取醋酸甲羟孕酮对照品加*制成每1ml中含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以*-乙酸乙酯(10:1)为展开剂，展开，晾干，在120℃加热半小时，放冷，喷以硫酸-无水乙醇(1:1),再在120℃加热10分钟，放冷，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。

检查

含量均匀度取本品1片，置乳钵中，研细，加无水乙醇适量分次移入100ml量瓶中，微温加热约15分钟，并时时振摇使醋酸甲羟孕酮溶解，冷却至室温，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液,加无水乙醇定量稀释制成每1ml中含8μg的溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（附录ⅩE）。

三、安宫黄体酮的注意事项

1）本药须在有经验的临床医师指导下使用，一旦出现因该药增强凝血机制而致血栓栓塞症状如偏头痛、视力减退、复视等情况应立即停药。

2）部分妇女有不规则出血等反应。如发生出血，可根据出血量加服炔雌醇0．05～0．1mg，连服3日，即可止血。肝病、肾炎病人慎用。

3）有一定雄激素作用，妊娠期久用可导致女性胎儿男性化。

4）血栓栓塞性疾病、肝肾功能不全、乳腺肿瘤及流产者禁用。

5）在连续大剂量MPA治疗时，应注意有无高血压、水钠潴留、高血钙症侯等，如出现这些症状应调整用药。

6）本品可能会引起一定程度体液滞留。患有癫痫、偏头痛、气喘、心脏功能不全或肾脏功能不全者，使用本品时应谨慎观察。

7）有抑郁病史的病人需仔细观察，抑郁复发病情严重者需停止用药。某些病人使用孕激素时，对葡萄糖耐受性降低，因此糖尿病患者应慎用。

四、安宫黄体酮的不良反应

本品为孕激素类药，无雌激素活性。孕激素的活性在皮下注射时为黄体酮的20～30倍，肌内注射有长效作用。用于激素失衡引起的功能性出血、闭经、子宫内膜异位症。绝经期激素替代治疗中加用本药以对抗雌激素对子宫内膜的增殖作用。大剂量用于子宫内膜癌辅助疗法。